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          微波消解儀常見(jiàn)問(wèn)題

          更新時(shí)間:2024-05-23      瀏覽次數:135

          1、什么是微波消解法?
          答:微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器(一般為密閉容器)中的消解液和試樣,從而達到破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的目的,為后續檢測提供良好的樣品前處理的一種方法。
          2、微波消解應遵循的原則是什么?
          答::安全;第二:樣品的完整回收率。也就是應避免待測組分遭受損失且不得引進(jìn)干擾物質(zhì);第三:快速。不給后續操作步驟帶來(lái)困難,消解后得到的溶液要便于檢測。
          3、微波消解的應用領(lǐng)域有哪些?
          答:微波消解儀已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環(huán)境監測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
          4、微波消解原理是什么?
          答:通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場(chǎng)作用下,極性分子從原來(lái)的隨機分布狀態(tài)轉向按照電場(chǎng)的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場(chǎng)的變化而變化,極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉和振動(dòng),使之處于反應的準備狀態(tài)或亞穩態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應被消解。
          5、微波消解的優(yōu)勢是什么?
          答:微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿(mǎn)足現代儀器分析對樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
          6、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
          答:目前市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
          紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監測溫度紅外數據,系非接觸式控溫,故其性較差,控溫精度不高。
          熱電偶控溫是指傳感器通過(guò)冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線(xiàn)效應干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故,并且在微波場(chǎng)下有自熱效應即不能測定罐內實(shí)際溫度。
          鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的電導率技術(shù),通過(guò)阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號響應較強,精度較高。但是同樣會(huì )有天線(xiàn)效應,容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。
          光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時(shí)、控溫,不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn),是目前理想的微波消解控溫方式。
          7、微波消解儀采用的測壓方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
          答:彈性體測壓,采用位移傳感原理對消解罐內壓力進(jìn)行監測,即測量罐內“彈性體"在壓力作用下產(chǎn)生的形變量,再將變形量轉換為電信號。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線(xiàn)性關(guān)系,所以測壓結果并不準確。
          水線(xiàn)測壓:將去離子水注入毛細管,毛細管置于消解罐內,罐內壓力通過(guò)毛細管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來(lái)測定罐內壓力,這種方法測壓是準確的,但每次都需要清理、更換毛細管中的用水,操作復雜,另外工作壓力只有1.4MPa。
          理想氣體測壓:用壓力導管將消解罐內高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上,轉換為電信號,這是一種的直接測壓方式,工作壓力高、測壓準確度高、操作簡(jiǎn)便,明顯優(yōu)于其他測壓方式,為大多數微波消解儀。
          8、微波消解儀應該具備哪些主動(dòng)安全措施?
          答::采用高精度的溫度與壓力控制系統,操作人員通過(guò)觀(guān)察溫壓變化的數據和曲線(xiàn)了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運行,大大降低爆罐的可能性。 第二:具備實(shí)時(shí)溫壓異常監控系統,當高精度溫壓控制系統失效時(shí),該系統作為備份措施及時(shí)感應并停止運行,確保安全。 第三:選用高強度耐高溫容器材料。
          9、當主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全?
          答:壓力罐安全泄壓:假設控制失效,當壓力接近于設計壓力,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。 垂直定向防爆:的高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí),也能通過(guò)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,保證橫向人員安全。 高強度防爆安全門(mén):三維定向防爆機制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護措施,其超感應沖擊波自動(dòng)防爆門(mén)在危險出現時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門(mén)結構提供足夠的強度保證人身安全。
          10、微波消解儀如何防止微波泄漏?
          答::主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。 第二: 爐門(mén)具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源,爐門(mén)未關(guān)閉微波裝置無(wú)法工作。 第三:觀(guān)察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小,可有效防止微波泄漏。
          11、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么?
          答:根據功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果?,F微波發(fā)展方向為自動(dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù),其特征是功率自動(dòng)變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續微波發(fā)射條件下,根據溫壓反饋信號自動(dòng)線(xiàn)性改變微波功率輸出,調整反應狀態(tài),控溫更準確,確保實(shí)驗安全順利進(jìn)行。
          12、微波消解罐一般采用什么材質(zhì)?
          答:現市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。
          13、微波消解消解酸的種類(lèi)有哪些?
          答:消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據不同的樣品常使用各種混酸,常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸與有機物在一起有的危險,故大都在常壓下預處理時(shí)使用,較少用于密閉消解中。
          14、不能使用微波消解的物質(zhì)有哪些?
          答:,推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。
          15、微波消解試樣的注意事項?
          答::試樣(是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀(guān)察反應情況,如果劇烈反應需要靜置預處理一段時(shí)間,有的樣品需要加酸浸泡過(guò)夜。 第二:對有突發(fā)性反應和含有組分的樣品不要放入微波密閉消解系統中消解。 第三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。
          16、微波消解儀需要哪些耗材?
          答:主要是消解中用到的試劑,包括濃硝酸、雙氧水、氫氟酸等。正常使用儀器本身并無(wú)其他耗材(如光纖溫度傳感器,正常使用壽命可達10年)。
          17、微波消解儀安裝環(huán)境要求?
          答::微波消解儀要放置在牢固平穩的試驗臺上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,后壁應留有15厘米以上的空隙,保持通風(fēng)良好。 第二:應避開(kāi)加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內引起故障,還應遠離自來(lái)水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。 第三: 不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來(lái)磁場(chǎng)會(huì )干擾爐內磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。 第四:其他正常實(shí)驗室溫度及水電條件。

          微波消解儀新2.png


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